醫用級硬脂酸鎂 藥用輔料注冊批件 有資質

醫用級硬脂酸鎂 藥用輔料注冊批件 有資質

 硬脂酸鎂

 來源：四部   分類：藥用輔料  

 硬脂酸鎂

 Yinghisuanmei MagnesiumStearate

  [557-04-0]
    
  本品是鎂與硬脂酸化合而成。系以硬脂酸鎂（C36H70MgO4）與棕櫚酸鎂（C32H62MgO4）為主要成分的混合物。按干燥品計算，含Mg應為4.0%～5.0%。
    【性狀】本品為白色輕松無砂性的細粉；微有特臭；與皮膚接觸有滑膩感。
    本品在水、乙醇或乙m中不溶。
    【鑒別】（1）取本品5.0g，置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙m50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流至*溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中；用水提取乙m層2次，每次4ml，合并水層；用無過氧化物乙m15ml清洗水層，將水層移入50ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應顯鎂鹽的鑒別反應（通則0301）。
    （2）在硬脂酸與棕櫚酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液色譜中兩主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩主峰的保留時間*。
    【檢查】酸堿度    取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加熱1分鐘并時時振搖，放冷，濾過，取續濾液10.0ml，加溴麝香草酚藍指示液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴至溶液顏色發生變化，滴定液用量不得過0.05ml。
    氯化物    量取鑒別（1）項下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.10%）。
    硫酸鹽    量取鑒別（1）項下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.6%）。
    干燥失重    取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。
    鐵鹽    取本品0.50g，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.01%）。
    鎘鹽    取本品0.05g兩份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標準鎘溶液（精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3µg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定吸光度，計算，應符合規定（0.0003%）。
    鎳鹽    取本品0.05g兩份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標準鎳溶液（精密量取鎳單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎳0.5µg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定吸光度，計算，應符合規定（0.0005%）。
    重金屬    取本品2.0g，緩緩熾灼至*炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰潤濕，低溫加熱至硫酸除盡，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十五。
    硬脂酸與棕櫚酸相對含量    取本品0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加三f化硼的甲醇溶液[取三l化硼一水合物或二水合物適量（相當于三f化硼14g），加甲醇溶解并稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鐘，冷卻后加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，將正庚烷層通過裝有無水硫酸鈉0.1g（預先用正庚烷洗滌）的玻璃柱，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。用聚乙二醇20M為固定相的毛細管柱，起始溫度70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進樣口溫度為220℃，檢測器溫度為260℃。分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應大于3.0。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1µl注入氣相色譜儀，調節檢測靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應能檢出。再取供試品溶液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一化法計算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
    硬脂酸百分含量（％）=A/B×
    式中    A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積；
    B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。
    同法計算硬酯酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對含量不得低于40%，硬脂酸與棕櫚酸相對含量的總和不得低于90%。
    微生物限度    取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數不得過1000cfu、霉菌和酵母菌總數不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌。
    【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液50ml，加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）3ml，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml與鉻黑T指示劑少許，混勻，于40～50℃水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自藍色轉變為紫色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于1.215mg的Mg。
    【類別】藥用輔料，潤滑劑。
    【貯藏】密閉保存。